氣相色譜分析選擇載氣時(shí),應(yīng)注意以下幾方面。
一、根據(jù)檢測(cè)器來(lái)選擇
氣相色譜儀選擇載氣時(shí)應(yīng)根據(jù)檢測(cè)器的工作原理,考慮檢測(cè)器的靈敏度、線(xiàn)性范圍和穩(wěn)定性等因素。檢測(cè)器類(lèi)型不同,選用的載氣可能有所不同。如:
a.為了提高檢測(cè)器的靈敏度,使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)時(shí),應(yīng)該選用與待測(cè)組分熱導(dǎo)系數(shù)差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。
b.為了避免基流下降而影響靈敏度,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)常用高純氮?dú)猓?9.999%)或氬氣(加入5%-10%的甲烷)作載氣。因氮?dú)夥肿咏孛娣e大易得到更大的基流,價(jià)格更便宜,并能更好的適應(yīng)多維色譜系統(tǒng),因此氮?dú)馐褂酶毡椤?/p>
c.為了提高穩(wěn)定性和線(xiàn)性范圍,結(jié)合成本考慮,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣。
d.對(duì)于熱離子檢測(cè)器(TID),又可稱(chēng)為氮磷檢測(cè)器(NPD),載氣種類(lèi)對(duì)靈敏度也有一定的影響,氦氣使堿金屬鹽過(guò)冷,用氮?dú)庾鲚d氣要比氦氣靈敏度高10%左右。
e.脈沖式火焰光度檢測(cè)器(PFPD),氮?dú)、氦氣、氫氣都可用作載氣,一般考慮使用安全和價(jià)格因素,選擇氮?dú)庾鲚d氣。對(duì)于PFPD,要優(yōu)化硫、磷的響應(yīng),可選擇氫氣做載氣,用合適的富氫火焰,但要注意安全。
f.對(duì)于質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器(GC-MS),應(yīng)選用純度高、化學(xué)穩(wěn)定性好的惰性氣體,保證載氣易于和待測(cè)組分分離,不干擾待測(cè)組分質(zhì)荷比,且易于被真空泵排出,因此通常選用氦氣。
二、考慮柱效和分析速度
應(yīng)充分考慮柱效和分析速度,考慮載氣的擴(kuò)散系數(shù)Dm對(duì)柱效和分析速度的影響。
a.在實(shí)際工作中,為了縮短分析時(shí)間,一般載氣在大于最佳線(xiàn)速的流速下工作,則氣相傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù)Cμ起主要作用,因此應(yīng)選用有較大擴(kuò)散系數(shù)的輕載氣,如氫氣和氦氣。
b.實(shí)際工作中,如果更強(qiáng)調(diào)柱效,需要在最佳線(xiàn)速下工作,則縱向擴(kuò)散項(xiàng)系數(shù)B起主要作用,應(yīng)選用有較小擴(kuò)散系數(shù)的重載氣,如N2和Ar。
三、注意氣體使用安全
應(yīng)注意氣體使用安全,如安全排放等。
a.氫氣,易燃易爆,作載氣要排到室外,如果所用檢測(cè)器有火焰,如:FID、PFPD,氫氣作為燃?xì),一般不選擇氫氣作載氣,除非為了優(yōu)化檢測(cè)器的靈敏度。
b.氬氣,本身無(wú)毒,但在高濃度時(shí)有窒息作用。當(dāng)空氣中氬氣濃度高于33%時(shí)就有窒息的危險(xiǎn)。當(dāng)氬氣濃度超過(guò)50%時(shí),人會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重癥狀,濃度達(dá)到75%以上時(shí),人能在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。使用氬氣時(shí),因?yàn)闅鍤獾拿芏缺瓤諝獾钠骄芏却蟮亩,所以不易直接排到室外,所以能用其他氣體替代時(shí),就一般不使用氬氣。
四、需要考慮價(jià)格以及購(gòu)買(mǎi)是否方便。
目前市面上的高純氣體價(jià)格,氫氣< 氮?dú)?lt;氬氣<<氦氣。如購(gòu)買(mǎi)方便,應(yīng)首先考慮使用價(jià)格便宜的氣體,降低檢測(cè)成本。
小結(jié)
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),氫氣和氦氣是最好的載氣。
當(dāng)使用FID檢測(cè)器時(shí),選擇氮?dú)庾鬏d氣或氦氣作載氣,用氫氣作為檢測(cè)用的燃燒氣,但如果用氫氣作載氣,會(huì)造成信號(hào)基線(xiàn)偏高并且燃燒量過(guò)大,檢測(cè)器易積水。
另外,由于氫氣分子量小,擴(kuò)散速度快,當(dāng)色譜柱較長(zhǎng)且溫度高時(shí),組分峰容易擴(kuò)展變寬,造成分離度下降,所以選擇分子量大的氮?dú)夂蜌鍤饩蜁?huì)好得多。