目錄
- 概述
- 儀器的主要技術(shù)參數(shù)
- 試劑的配制
- 電解池的安裝
- 主機(jī)的結(jié)構(gòu)和連接安裝
- 使用方法
- 注意事項
安 全 警 示
本儀器使用的“雷磁K-F試劑”內(nèi)含二氧化硫、甲醇、碘和有機(jī)堿成份，均屬有毒、有害化學(xué)品，使用前應(yīng)熟悉此類化學(xué)品的化學(xué)特性，正確操作、安全使用。
1、嚴(yán)格按說明書指示的方法操作儀器。
2、儀器分析實驗室應(yīng)具備以下基本條件：
- 儀器供電設(shè)備應(yīng)有良好的接地線，確保儀器的使用可靠性和人身安全。
- 具有良好的通風(fēng)裝置（向外排風(fēng)）；防止由于試劑的揮發(fā)造成室內(nèi)空氣污染，而影響操作人員的身體健康。
- 具備落水池和自來水設(shè)備；當(dāng)操作人員身體某部位被試劑玷污時，能及時得到?jīng)_洗，以降低傷害程度。
3、試劑配制使用時，操作人員應(yīng)帶好橡皮手套，并在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
4、廢試劑須用廢液瓶收集并集中專人保管，送專業(yè)部門處理，不得隨意傾倒排放，防止造成環(huán)境污染。
一、概述
KLS－411型微量水份分析儀是一種測定液體中微量水份的分析儀。儀器采用Karl－Fisher試劑(K－F試劑)庫侖法電生碘滴定微量水, 極化電位指示終點的方法。它由主機(jī)、電解池和JB-1A型攪拌器組成。
主要有以下特點:
1. 可測定20μg～20mg的水份。
2. 采用的試劑是一種新型的低毒、低污染、可多次重復(fù)使用的雷磁無臭K-F試劑。
3. 試劑無需進(jìn)行濃度的標(biāo)定。
4. 具有漂移終止控制功能,對水份泄漏引起的漂移儀器能自動進(jìn)行判別。
5. 測量結(jié)果準(zhǔn)確度高, 重現(xiàn)性好。
6. 操作簡單, 自動化程度高。
K-F水份測量法是公認(rèn)的準(zhǔn)確度高、可靠性好的經(jīng)典方法。相比減重法測量水份，K-F法對于那些加熱時會失重的試樣, 如油品類顯得尤為適應(yīng)。一般的K-F容量滴定法要求滴定整個系統(tǒng)全部與大氣中的濕氣隔離, 并需對試劑進(jìn)行標(biāo)定, 十分麻煩。庫侖法K-F滴定分析水份的方法可克服K-F容量滴定法的以上缺點。對一些固體試樣可采取有機(jī)溶劑(如: 甲醇)萃取的方法進(jìn)行測量。本儀器適用于石油化工、醫(yī)藥、食品、輕工、機(jī)電等部門的水份分析。
特別提示：本儀器不能測量與碘反應(yīng)的物質(zhì)
二. 儀器的主要技術(shù)參數(shù)
1.測量范圍: 20μg～20mg
2.電子單元基本誤差:
㈠. 含水量在(20～2000)μg時: ±10μg；
㈡. 含水量在(2000～20000)μg以上時: ±0.5%F.S。
3.儀器的基本誤差:
㈠. 含水量在(20～2000)μg時: ±3%F.S±10μg；
㈡. 含水量在(2000～20000)μg時: ±3%F.S。
4.使用條件:
a.環(huán)境溫度: (5～35)℃；
b.環(huán)境濕度: 不大于75%；
c. 供電電源: AC220±22V；50±1Hz
d.無明顯的振動存在, 無強(qiáng)烈腐蝕性氣體存在;
e.除地球磁場外無明顯的電、磁場存在;
f. 儀器不可受到陽光的照射, 周圍因無發(fā)熱體存在。
由于水份是自然界里分布最廣泛的物質(zhì)之一，而儀器的監(jiān)測靈敏度又高，因此大氣中的水份對儀器的分析有很大的干擾，為了儀器的設(shè)計精度，除了必須有嚴(yán)格與大氣隔離的電解池外，操作者必須有嫻熟的操作技能，同時必須有以上的使用條件。
三. 試劑的配制
本儀器使用的是一種新型的無臭K-F試劑,儀器是根據(jù)該無臭K-F試劑為基準(zhǔn)而制造的,為保證儀器的正常使用,務(wù)請使用本廠出品的無臭K-F試劑。本廠出品的無臭K-F試劑命名為“雷磁(K－F)試劑”,它由“雷磁(K－F)試劑A”和“雷磁(K－F)試劑B”組成。
使用配比如下(在干燥環(huán)境中):
1.陽極液:
㈠.取“雷磁(K-F)試劑B”100ml, 注入電解池的陽極室內(nèi)。
㈡.取“雷磁(K-F)試劑A”40ml, 注入電解池的陽極室內(nèi)。
㈢.取新近出廠的未開封的分析純無水甲醇50ml, 注入電解池的陽極室內(nèi)。
注意: 兩種試劑一經(jīng)混合后有微發(fā)熱乃正常現(xiàn)象。
2.陰極液:
㈠.取“雷磁(K-F)試劑B”3ml, 注入電解池的陰極室內(nèi)。
㈡.取“雷磁(K-F)試劑A”5ml, 注入電解池的陰極室內(nèi)。
詳細(xì)操作見本說明書第五節(jié)。
3.雷磁(K-F)試劑訂貨須知:由于該試劑本廠每年只生產(chǎn)3～4次而該試劑約能保存6～8月, 所以用戶如果需訂該試劑,應(yīng)及早向我廠提出訂貨, 以便安排生產(chǎn),請用戶予以協(xié)助。
四. 電解池的安裝
電解池的氣密性是關(guān)鍵的,它在很大程度上決定了本儀器能否正常使用,儀器出廠時電解池已安裝好，建議用戶使用時不要輕易拆卸電解池, 如必須拆卸電解池請在安裝時務(wù)必小心安裝, 務(wù)須保證電解池的密封性能。使之免受外界潮濕對電解池的干擾, 影響儀器的精度。
1. 電解池由陽極室和陰極室組成, 總體示意圖如圖一、圖二。
2. 進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)及耐穿刺硅橡膠片的更換
旋出圖一中的螺帽, 取出耐穿硅橡膠片, 放入新的耐穿刺硅橡膠片, 再旋緊螺帽。旋緊后, 耐穿刺硅橡膠片不能松動。
3. 極化指示電極的更換
旋出圖一中的螺帽, 取出極化指示電極, 向下退出密封橡膠圈及螺帽, 取出新的極化指示電極, 向上套上密封橡膠圈及螺帽, 再旋緊螺帽。
4. 離子交換膜片的預(yù)處理和更換
儀器出廠時陰極室的離子交換膜片已安裝好, 用戶在使用電解池前, 請先在陰極室內(nèi)注入8ml的陰極液(配制比詳見本說明書第四節(jié)), 使膜片浸泡24小時讓其溶漲。如發(fā)現(xiàn)漏液, 取出陰極室, 旋緊膜片螺帽, 使之不能漏液。
用戶如需更換膜片，步驟如下：拆下陰極室，旋下膜片螺帽墊片, 取出預(yù)先在蒸餾水浸泡過24小時并經(jīng)濾紙吸干的膜片, 再套上前后兩片墊片, 旋緊螺帽即可(如圖二所示)。
5. 電解池的清洗
用戶若需清洗電解池, 應(yīng)卸下陰極室、指示電極和耐穿刺硅橡膠片, 將電解池清洗后, 放入烘箱內(nèi)烘干。(注意: 塑料制品、指示電極及離子交換膜片千萬不可烘烤，只可用無水乙醇清洗, 再用濾紙吸干)。
6. 電解池的安裝步驟及(K-F)試劑的更換)
a.取出電解池陽極室(注意: 電解池需先烘干或用無水乙醇清洗), 按本節(jié)2、3分別裝好耐穿刺硅橡膠片和極化指示電極, 放入攪拌子。
b.用漏斗向電解池的陽極室注入陽極液。
c.取出電解池陰極室, 按本節(jié)4裝好離子交換膜片(儀器出廠時已安裝好), 在電解池陰極室磨砂口上涂上少許硅脂, 將電解池陰極室裝在電解池陽極室上(注意: 不要碰壞陰極室底部的離子交換膜片), 左右轉(zhuǎn)動幾次使硅脂均勻分布。
d. 按住陰極室, 上下左右晃動電解池,使池內(nèi)的陽極液與陽極室內(nèi)的各部件充分接觸, 以吸收這些部件和陽極室空間內(nèi)的水份。
e. 用漏斗向電解池的陰極室注入陰極液。
f. 蓋上陰極室上的封蓋。
g.將電解池放置在攪拌器上, 連續(xù)攪拌60分鐘, 讓電解池內(nèi)空間的水份充分平衡。
h.陽極液和陰極液在注入電解池后, 應(yīng)放置12小時。
陽極液的更換: 取出電解池陰極室, 即可更換。
陰極液的更換: 取下電解池陰極室上的封蓋, 即可更換。
五. 主機(jī)的結(jié)構(gòu)和連接安裝
1. 儀器的正面圖: (見圖三)
鍵盤功能介紹:
輸入鍵－用于確認(rèn)所輸入的參數(shù)、數(shù)據(jù)及命令
進(jìn)樣鍵－用于解除儀器的自動預(yù)電解狀態(tài), 進(jìn)樣前應(yīng)先按此鍵再進(jìn)樣
空白電解鍵－按下此鍵儀器即可進(jìn)行樣品空白電解；對有些用溶劑萃取水份的試驗, 溶劑應(yīng)做空白電解, 在以后樣品電解時儀器會自動扣除空白值。
樣品電解鍵－按下此鍵, 儀器即可進(jìn)行樣品電解。
終止鍵－按下此鍵, 儀器回到起始狀態(tài)。
測試鍵－用于檢查儀器的電位測量, 各檔電解電流, 計時器及打印功能。
2. 儀器的反面圖: (見圖四)
㈠.電解電極接線柱與電解池的電解電極的陽極和陰極相連, 輸出恒流電解電崐流
㈡. 指示電極接線柱與電解池的雙鉑電極相連, 檢測雙鉑電極的電位
㈢. 電源插座: 與市電220V相連
㈣. 電源開關(guān)
㈤. 保險絲的安裝(見圖五)
㈥. 極化電流源的干電池盒。內(nèi)裝15V干電池。每節(jié)干電池約用2年。(見圖六)
六. 使 用 方 法
1.將電解池裝好電解液(詳見本說明書五中電解池的安裝)。由于K－F試劑的A, B液是分開封裝的, 為了保證試劑能穩(wěn)定可靠工作, 儀器的陽極液的陰極液應(yīng)在分析前12小時注入電解池。
2.將電解池上各電極與儀器接線柱相連, 見圖一和圖四。
電解電極紅色線接在儀器后面板“電解電極”接線柱的紅端(+端)。
電解電極黑色線接在儀器后面板“電解電極”接線柱的黑端(-端)。
雙鉑電極的二個引線分別連接到儀器后面板“極化電極”接線柱上。
極化電流源的干電池盒內(nèi)裝上15V干電池, 千萬注意電池正負(fù)極。(見圖六)
若配制打印機(jī), 將打印機(jī)的插頭連線一端接后面板“打印機(jī)插口”, 另一端與PP40打印機(jī)相連。(注意: 本儀器只可配PP40打印機(jī))。
3.電解池內(nèi)新的試劑應(yīng)是深醬紅色, 12小時后,在充分?jǐn)嚢韬? 才可進(jìn)行以下試驗。
4.開啟攪拌器充分?jǐn)嚢?0分鐘。攪拌器的速度宜選用能使溶液充分?jǐn)嚢?又不產(chǎn)生很多氣泡為好。(注意: 攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動, 否則會大大影響測量精度)。
5.開啟儀器并預(yù)熱30分鐘(注意: 線全部連接好后, 才可開機(jī))。
6.按"測試"鍵, 再按“1”鍵, “輸入”鍵, 儀器顯示電位值, 一般開始電位值在零或負(fù)幾毫伏左右。用1ml注射器(帶長7號針頭)抽取含水甲醇(無水甲醇50ml內(nèi)注入1ml蒸餾水混合), 從進(jìn)樣口緩慢注入陽極室 (注意: 不可使注入的甲醇注到陽極室的電極及池壁上), 并注意陽極室內(nèi)試劑顏色的變化(由深到淡及微黃), 顏色變化越明顯則注入速度應(yīng)越慢, 不可性急, 當(dāng)儀器電位顯示小于-60mV時, 即停止注入。按“終止”鍵, 儀器回到起始狀態(tài)。
7.按"輸入"鍵, 儀器自動進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài), 一般預(yù)電解的時間較長, 需耐心等候。
8.待儀器顯示“Press Sample Key”后, 按下‘進(jìn)樣'鍵(注意:必須等待到此狀態(tài)后才能按"進(jìn)樣"鍵)。
9.儀器顯示“Add Sample Now…”(注意: 必須等待到此狀態(tài)后才能進(jìn)樣),用0.1ml或1ml注射器(視被測物含水量多少決定)抽取定量的被測物, 從電解池的進(jìn)樣口注入到陽極室內(nèi), 等待十幾到30秒使之與陽極液充分混合。
10. 按“輸入”鍵, 儀器顯示
SET UNITS(1～4):
1─μg 2─mg 3─％ 4─mg/L
根據(jù)需要用戶選定試驗結(jié)果的單位, 然后按"輸入"鍵。
11.儀器顯示“electrolysis Rate()＝1”, 選擇1或2, 按“輸入”鍵。選1表示電流快速電解, 一般在被測水含量大于200μg時選用; 選2表示小電流慢速電解,
一般在被水含量小于200μg時選用。
12.儀器顯示“Press Blank/Sample electrolysis Key”, 用戶根據(jù)需要選擇“空白電解”或“樣品電解”。按“空白電解”鍵, 儀器自動進(jìn)行空白電解; 按“樣品電解”鍵, 儀器自動進(jìn)行樣品電解。
13.分析結(jié)束后, 儀器顯示結(jié)果并自動打印出結(jié)果。“空白電解”時儀器會自動將結(jié)果保存在內(nèi)存中, 在樣品電解時會自動扣除空白值（W: 不扣除空白的結(jié)果, (W-W(B)): 扣除空白的結(jié)果）。
14. 按下“輸入”鍵, 儀器自動進(jìn)入預(yù)電解狀態(tài), 按照本節(jié)7～13即可進(jìn)行下一次的分析。
由于電解液可以多次重復(fù)使用, 在放置了很長時間或隔天使用后, 如重新開機(jī)后, 按照本節(jié)7~13即可進(jìn)行分析。由于電解池內(nèi)可能會泄漏入很多水份, 預(yù)電解時間會很長, 攪拌器應(yīng)充分?jǐn)嚢栎^長時間, 讓電解池內(nèi)空間的水份充分平衡, 用戶應(yīng)耐心等候。電解池內(nèi)空氣中可能有較多的水份, 在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動電解池, 使電解池內(nèi)的水份充分與電解液混合。在儀器顯示“PRESS SAMPLE KEY”后, 還應(yīng)再左右晃動電解池幾次, 使電解池內(nèi)空氣中的水份充分與電解液混合。
例如：
現(xiàn)分析一個樣品, 用mg/L濃度單位顯示結(jié)果。操作如下:
1. 連接好儀器和電解池的連線。
2. 開啟攪拌器開關(guān)及儀器開關(guān), 預(yù)熱30分鐘。
3. 按“輸入”鍵, 儀器顯示“ElectrolysisNow…”及“WAITING…”。
4. 等待一段時間,待儀器顯示“Press Sample Key”, 按“進(jìn)樣”鍵。
5. 儀器顯示“AddSampie Now…”。注意: 只有在儀器顯示這樣時, 才可進(jìn)行樣品進(jìn)樣。
6. 加入樣品, 同時按“輸入”鍵。儀器顯示
Set Units(1-4):
1-μg 2-mg3-％ 4-mg/L
7. 按“1”鍵,再按“輸入”鍵。儀器顯示“electrolysis Rate()＝1”選擇2,按“輸入”鍵。
8. 儀器顯示“PressBlank/Sample Key”。攪拌30秒后, 按“空白電解”鍵, 儀器自動進(jìn)行樣品分析。
9. 分析結(jié)束后,顯示結(jié)果W(BLANK)＝×××.××μg。
10． 按“輸入”鍵, 儀器自動回到起點, 進(jìn)行下一樣品分析。
七. 注 意 事 項
1. 被測物質(zhì)若與碘進(jìn)行反應(yīng)時，則測量無效，不能使用本儀器。
2. 電解液有毒性,在更換電解液時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行, 操作者應(yīng)帶上橡皮手套。
3. 由于水份在自然界的分布極廣, 這對微水份的分析帶來很大影響,所以使用者在操作時務(wù)須小心謹(jǐn)慎, 以免影響分析精度。
4. 儀器所用的注射器、漏斗、容量瓶、量筒等使用前都必須經(jīng)過干燥處理，電解池在下班或不用時，也應(yīng)放在干燥器內(nèi)，這樣可延長K－F試劑的壽命, 一般二個星期左右需更換電解液。
5. 測試用的所有試劑都必須是新近出廠的, 不能放置太長時間(尤其是開過封的試劑), 否則試劑本身大量吸潮而致使含水量太大而影響分析, 甚至K-F試劑失效。
6. 儀器開機(jī)同時應(yīng)開啟攪拌器, 關(guān)機(jī)時應(yīng)先關(guān)閉儀器開關(guān), 再關(guān)閉攪拌器開關(guān)。攪拌器的速度一經(jīng)選定不宜更動, 否則會大大影響測量精度。
7. 進(jìn)樣品后, 一般等待十幾秒至三十秒再開始進(jìn)行電解分析；對一些析出水慢或與試液不互溶的樣品(如: 變壓器絕緣油)等待時間應(yīng)延長至一分鐘左右, 選定攪拌速度時應(yīng)適當(dāng)加快。
8. 隔天或更長時間再開始使用時, 電解池內(nèi)可能泄漏入較多的水份,在預(yù)電解前應(yīng)左右晃動電解池, 使電解池內(nèi)的水份充分與電解液混合。在儀器顯示“PRESS SAMPLE KEY”后, 還應(yīng)再左右晃動電解池幾次, 使電解池內(nèi)空氣的水份充分與電解液混合。
9. 分析精度差, 產(chǎn)生的原因可能是:
㈠. 耐穿刺硅橡膠片被損壞, 泄漏水份, 應(yīng)更換耐穿刺硅橡膠片, 見第四章第2條；
㈡. 電解液失效, 應(yīng)更換耐穿刺硅橡膠片,見第四章第6條。
㈢. 從進(jìn)樣至分析等待時間過長。
10. 預(yù)電解的時間可能較長, 第一次的預(yù)電解時間可能長達(dá)一個多小時,需耐心等候。若預(yù)電解或分析一直不能達(dá)到終點, 產(chǎn)生的原因可能是:
㈠. 電解電極沒有連接, 應(yīng)將電解電極與儀器連接好。
㈡. 電解電極間有較大氣泡, 至使電解電流無法通過, (此時, 電解電極間電壓大于50伏）應(yīng)去除氣泡, 適當(dāng)降低攪拌速度。
㈢. 指示電極沒有連接, 應(yīng)將指示電極與儀器連接好。
㈣. 極化電流源的干電池沒有電或安裝錯誤, 更換電池或正確安裝電池。
