氣相色譜儀常見(jiàn)故障處理方法如下：
1、橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過(guò)程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去，特別是熱導(dǎo)池處于高溫時(shí)，橋電流調(diào)不到最大額定值，即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
此種故障的產(chǎn)生有下面幾個(gè)：熱導(dǎo)單元連線(xiàn)沒(méi)接對(duì)；熱導(dǎo)池中熱絲斷開(kāi)或引線(xiàn)開(kāi)路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開(kāi)或電流表有故障。
2、基線(xiàn)調(diào)零故障
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線(xiàn)指示回到零點(diǎn)。如果無(wú)論怎樣調(diào)整各旋鈕，基線(xiàn)都無(wú)變化或調(diào)不到零位，則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個(gè)：熱絲阻值不對(duì)稱(chēng)或引線(xiàn)接錯(cuò)；熱絲碰壁或污染嚴(yán)重；調(diào)零電位器引線(xiàn)開(kāi)路；記錄儀開(kāi)路或無(wú)反應(yīng)；雙氣路流量相差太大。
排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按下列步驟進(jìn)行：
(1)衰減擋試驗(yàn)：在發(fā)現(xiàn)基線(xiàn)相對(duì)于零點(diǎn)有一偏移時(shí)，將衰減擋由小到最大調(diào)整，觀(guān)察基線(xiàn)偏離是否逐步減少。
(2)調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動(dòng)粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕，觀(guān)察基線(xiàn)有否反應(yīng)。
(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計(jì)分別測(cè)試兩氣路的流量值，觀(guān)察是否相差太大。
(4)熱絲阻值間誤差檢查：對(duì)熱導(dǎo)池各級(jí)熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測(cè)量。一般說(shuō)來(lái)，各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過(guò)0.2~0.5Ω，如超出此值，應(yīng)按(6)處理。
(5)熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過(guò)測(cè)量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實(shí)。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過(guò)對(duì)熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見(jiàn)檢測(cè)器的清洗一節(jié)。
(6)熱絲不對(duì)稱(chēng)或引線(xiàn)接錯(cuò)：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線(xiàn)間的聯(lián)接。正確的接法是四個(gè)熱絲構(gòu)成一個(gè)橋路，而且橋路中兩上對(duì)臂的熱正好位于同一氣路。
(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過(guò)大可通過(guò)調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時(shí)兩氣路不應(yīng)有泄漏。
(8)調(diào)零電路有開(kāi)路。
(9)記錄器開(kāi)路或無(wú)反應(yīng)。
3、基線(xiàn)噪聲與漂移
造成熱導(dǎo)檢測(cè)器基線(xiàn)不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見(jiàn)的有：
(1)電源電壓太低或波動(dòng)太大、同一相上的電源負(fù)載變動(dòng)太大；
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物；
(3)儀器接地不良；
(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測(cè)室溫控有波動(dòng)或漂移；
(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過(guò)低或快用完；
(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差；
(7)雙柱氣路相差太大，補(bǔ)償不良；
(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液；
(9)柱填充物松動(dòng)；
(10)機(jī)械振動(dòng)過(guò)大；
(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；
(12)柱中固定相流失；
(13)載氣流速過(guò)高；
(14)橋路配置電位器接觸不良；
(15)熱導(dǎo)池污染；
(16)熱敏元件局部過(guò)熱；
(17)電源插頭、引線(xiàn)接觸不良、換檔波段開(kāi)關(guān)接觸不良；
(18)鎢絲沒(méi)老化、熱敏元件鎢絲碰壁；
(19)橋電流過(guò)大。
在色譜儀出現(xiàn)基線(xiàn)不穩(wěn)故障時(shí)，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟�(xiàn)的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，許多本來(lái)在氣路干凈時(shí)對(duì)基線(xiàn)穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線(xiàn)的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
4、保留時(shí)間不重復(fù)
引起保留時(shí)間不重復(fù)的最可能原因只有兩個(gè)，一個(gè)是柱溫不穩(wěn)定；另一個(gè)是流速有變化。而檢測(cè)器的故障不會(huì)造成保留時(shí)間的不重復(fù)。造成保留時(shí)間不重復(fù)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳，進(jìn)樣量過(guò)大及柱損傷等。
排除保留時(shí)間不重復(fù)故障的步驟如下：
(1)重復(fù)進(jìn)樣檢查：為了進(jìn)一步證實(shí)保留時(shí)間不重復(fù)故障，應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時(shí)最好由一人獨(dú)立操作，這樣能較好地解決進(jìn)樣時(shí)間的重復(fù)性問(wèn)題；如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時(shí)間仍然不能重復(fù)，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。
(2)溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查：恒溫分析時(shí)應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時(shí)要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如設(shè)定值及實(shí)際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；如果柱室溫度在運(yùn)行中有突然跳動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。在應(yīng)用程序升溫的場(chǎng)合下，要檢查程序升溫過(guò)程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時(shí)應(yīng)注意，每次重新升溫時(shí)，是否有足夠的時(shí)間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時(shí)，更應(yīng)如此。程序升溫的升溫速率可以通過(guò)先測(cè)定升溫中始、終兩點(diǎn)間所需時(shí)間值，然后用終溫與始溫之差除以該時(shí)間值而加以驗(yàn)證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)。那就是在升溫過(guò)程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對(duì)此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線(xiàn)而加以比較。如無(wú)自動(dòng)記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時(shí)再逐段加以對(duì)照，即可。
(3)載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時(shí)間不重復(fù)的另一個(gè)重要原因�？捎迷砟ち髁坑�(jì)測(cè)定柱后或檢測(cè)器之后的實(shí)際流速加以證實(shí)。對(duì)于恒溫分析來(lái)說(shuō)，主要檢測(cè)實(shí)測(cè)值與預(yù)定值之間的偏差，必要時(shí)重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。對(duì)于程序升溫來(lái)說(shuō)，必須檢查溫度處于始、終兩點(diǎn)時(shí)載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點(diǎn)間流速之差超過(guò)2mL/s(當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時(shí))即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時(shí)需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。系統(tǒng)漏氣不論對(duì)程序升溫色譜，還是恒溫色譜說(shuō)來(lái)都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個(gè)不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時(shí)要注意及時(shí)更換。
(4)色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無(wú)異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問(wèn)題，對(duì)色譜柱進(jìn)行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過(guò)載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高，則說(shuō)明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時(shí)原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無(wú)效，則說(shuō)明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子。
5、不出峰與靈敏度降低
在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒(méi)有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱(chēng)作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱(chēng)為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對(duì)于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實(shí)。
不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡(jiǎn)潔的形式解決兩者的故障排除問(wèn)題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：
(1)操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測(cè)器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。
(2)檢查檢測(cè)器有無(wú)反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對(duì)不出峰故障而安排的。檢測(cè)器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測(cè)器的類(lèi)型而異。
a)熱導(dǎo)檢測(cè)器可采用最簡(jiǎn)單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測(cè)器的一路出口，待片刻后再突然放開(kāi)，從而產(chǎn)生一個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線(xiàn)波動(dòng)。一路檢測(cè)器試完后可再試另一路。如果上述試驗(yàn)后基線(xiàn)上有波動(dòng)，則說(shuō)明熱導(dǎo)檢測(cè)器有響應(yīng)。
b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，可采用下述簡(jiǎn)單方法觀(guān)察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測(cè)器收集極并在其上方晃動(dòng)，由于電場(chǎng)的變化記錄基線(xiàn)應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng)；另一種是用火柴點(diǎn)火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀(guān)察基線(xiàn)有否相應(yīng)的變化。
(3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過(guò)空氣以及取樣后沒(méi)及時(shí)進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個(gè)最常見(jiàn)原因。可換用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。
(4)載氣堵、漏檢查：對(duì)載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測(cè)器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
(5)進(jìn)樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時(shí)，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對(duì)而造成的。
(6)預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動(dòng)儀器后所進(jìn)行的零點(diǎn)基線(xiàn)調(diào)整檢查。
(7)檢測(cè)器接線(xiàn)及工作條件檢查：由于檢測(cè)器的類(lèi)型不同，引線(xiàn)及工作條件各異。
a)對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，一個(gè)是熱絲位置連線(xiàn)有誤，另一個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
b)對(duì)于氫火焰檢測(cè)器，應(yīng)首先檢查信號(hào)電纜是否接好、接對(duì)。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對(duì)位置都會(huì)影響出峰靈敏度，必要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點(diǎn)，而收集極處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
6、定量重復(fù)性差
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類(lèi)：一類(lèi)為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；另一類(lèi)為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線(xiàn)不穩(wěn)定性、峰保留時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異�，F(xiàn)象。屬于第一類(lèi)型故障的原因，主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類(lèi)型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測(cè)器玷污、過(guò)載，柱溫變化以及檢測(cè)器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測(cè)方案：
(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無(wú)規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時(shí)間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過(guò)較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達(dá)到所需的要求。
(2)注射器檢查：操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無(wú)顯著改觀(guān)，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時(shí)更換一個(gè)好的注射器重新進(jìn)樣試驗(yàn)。
(3)樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對(duì)樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì)影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過(guò)此項(xiàng)檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無(wú)異常發(fā)現(xiàn)時(shí)才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現(xiàn)象觀(guān)察：在檢查靈敏度情況的同時(shí)注意是否有下述異�，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線(xiàn)是否穩(wěn)定，出峰保留時(shí)間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測(cè)試。沒(méi)發(fā)現(xiàn)伴隨異�，F(xiàn)象時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。
(5)進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對(duì)TCD而言)后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀(guān)察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對(duì)氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏：堵住檢測(cè)器出口，觀(guān)察轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，否則說(shuō)明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無(wú)嚴(yán)重污染及氣路無(wú)漏氣的情況下進(jìn)行(6)的檢查。
(6)特種原因檢查：對(duì)有些檢測(cè)器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查，以便不漏過(guò)可能發(fā)生故障的因素。
a)對(duì)FID來(lái)說(shuō)，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無(wú)其它明顯異常。對(duì)此可首先測(cè)試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過(guò)低的極化電壓以及無(wú)極化電壓都屬于故障。正常時(shí)極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀(guān)察氫焰基始電流的變動(dòng)情況，在氫氣流不穩(wěn)定時(shí)基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動(dòng)和漂移現(xiàn)象。
b)對(duì)于任何檢測(cè)器，樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積，將會(huì)影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
