一.應(yīng)用原理
以頂空氣相色譜法結(jié)合 一ECD(微池電子捕獲器)檢測器測定食品中溴甲烷,利用鹽析作用使用飽和氯化鈉溶液浸潤樣品,更利于溴甲烷揮發(fā)至氣相,優(yōu)化平衡時間30min,同時優(yōu)化氣相流速1mI /min時,目標(biāo)物甲基溴有較高的響應(yīng)。
二.方案儀器配置
1. 主機(jī):GC126氣相色譜儀
2. 氣源:高純度氫氣,空氣
3. 進(jìn)樣器:頂空進(jìn)樣器(分流20:1)
4. 毛細(xì)管柱:HP一5毛細(xì)管柱(0.25nm×0.25mmX 30m)
5. 檢測器:ECD檢測器
6. 色譜工作:網(wǎng)絡(luò)化工作專用軟件
三.儀器介紹
GC-126氣相色譜儀的特點(diǎn)與性能:
1. 全新設(shè)計(jì)的GC126微機(jī)溫度控制系統(tǒng),采用了國際先進(jìn)的控制技術(shù)?販鼐雀撸▋(yōu)于±0.1℃)可靠性和抗干擾性能優(yōu)越。
2. 鍵盤設(shè)定各種控制和使用參數(shù),機(jī)內(nèi)具有自診斷、斷電保護(hù)、文件儲存及調(diào)用、極限溫度設(shè)定等功能。3.8”大屏幕可準(zhǔn)確顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值和實(shí)時曲線、各檢測器參數(shù)、信號值及其實(shí)時曲線。
3. 具有六路獨(dú)立的控制區(qū)域:柱箱、進(jìn)樣器、檢測器、輔助器。
4. 該成品可實(shí)現(xiàn)九階程序升溫,具有柱箱自動降溫即后開門功能,實(shí)現(xiàn)快速升溫和快速冷卻。
5. 儀器基型配有雙和單高靈敏度氫火焰離子化檢測器(FID),可選配下述檢測器之一、氣體進(jìn)樣閥、轉(zhuǎn)化爐等附件,可同時安裝二種檢測器,且檢測器靈敏度高(如FID的測試結(jié)果為:MFID≤3×10-12g/s),穩(wěn)定時間短,噴口的清洗和安裝方便。
6 嵌入式32位處理器及多CPU系統(tǒng)開發(fā),IT接口相關(guān)技術(shù),實(shí)現(xiàn)溫度參數(shù)自動設(shè)置、檢測器選擇、檢測器操作參數(shù)和數(shù)據(jù)化自動調(diào)零功能、靈敏度和極性數(shù)字化設(shè)置。
7 全中文菜單操作界面,同時可顯示多組參數(shù),操作非常簡單方便。
8. 計(jì)算機(jī)反控功能,可以通過計(jì)算機(jī)操作儀器內(nèi)部所有功能(通過USB接口實(shí)現(xiàn))。
9. 無需外接工作站并提供模擬輸出接口。
四.檢測結(jié)果
本方法前處理過程操作簡單,頂空進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)了自動進(jìn)樣并消除了手動進(jìn)樣的誤差。方法線性關(guān)系良好,靈敏度高,能得到較低的檢測限,可基本滿足食品出口對溴甲烷限量的要求。